３ 結(jié)果與討論
３.１ 顯影時(shí)間影響
經(jīng)過(guò)無(wú)掩模光刻機(jī)曝光后，目標(biāo)圖案已轉(zhuǎn)移至ＩＴＯ玻璃上。將ＩＴＯ玻璃放置于加熱板上進(jìn)行加熱，烘除光刻膠中的殘留溶劑、水分，使光刻膠與ＩＴＯ玻璃結(jié)合更加緊密，此時(shí)，經(jīng)過(guò)曝光的光刻膠與未曝光的光刻膠在顯影液中會(huì)存在明顯的溶解速度差。將自然冷卻后的ＩＴＯ玻璃浸沒(méi)于ＳＵ－８光刻膠專(zhuān)用顯影液中，由于本實(shí)驗(yàn)中采用的光刻膠為負(fù)膠，因此顯影目的是為了除去曝光區(qū)域以外的光刻膠。該方法的核心問(wèn)題是控制顯影時(shí)間。圖２為經(jīng)過(guò)不同顯影時(shí)間后，在Ｔｉ－Ｅ顯微鏡下觀察到的光刻膠形貌圖，圖中深色條紋邊界內(nèi)部區(qū)域?yàn)楣饪棠z覆蓋區(qū)，外部區(qū)域?yàn)楣饪棠z去除后ＩＴＯ膜層裸露區(qū)，顯微鏡放大倍數(shù)為６００倍，電極寬度為５０μｍ，兩電極間隙的寬度為５μｍ。
圖２（ａ）中電極顯影時(shí)間為２５ｓ，呈顯影不充分的狀態(tài)。觀察發(fā)現(xiàn)該顯影時(shí)間過(guò)短，此時(shí)光刻膠以不均勻膜層和大塊顆粒聚集的狀態(tài)覆蓋在ＩＴＯ玻璃上，在自然光狀態(tài)下用肉眼觀察表現(xiàn)為不均勻的彩色膜層。用萬(wàn)用表測(cè)量ＩＴＯ玻璃，測(cè)得表面不導(dǎo)電，表明光刻膠并未徹di除去。圖２（ｂ）中電極顯影時(shí)間為３０ｓ，同圖２（ａ）對(duì)比，曝光線條清晰明了。周?chē)鷧^(qū)域潔凈無(wú)薄膜、顆粒物。用萬(wàn)用表測(cè)量，ＩＴＯ膜層裸露區(qū)導(dǎo)電，證明未曝光區(qū)域光刻膠充分去除，表征該顯影良好。圖２（ｃ）中電極顯影時(shí)間為３５ｓ，表現(xiàn)為顯影過(guò)度。過(guò)長(zhǎng)的顯影時(shí)間導(dǎo)致曝光區(qū)域部分光刻膠溶解于顯影液，輕則目標(biāo)線條出現(xiàn)參差不齊的痕跡，使得顯影精度降低，重則使大塊光刻膠起浮，并對(duì)目標(biāo)圖案造成一定的破壞。通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比，在保證不破壞目標(biāo)圖案、WANQUAN去除未曝光區(qū)域的光刻膠前提下，需盡可能降低顯影對(duì)曝光區(qū)域光刻膠的影響，最后得到最佳顯影時(shí)間為３０ｓ，得到的Ｔｉ－Ｅ顯微鏡下觀察圖如圖２（ｂ）所示。
圖２ 經(jīng)不同顯影時(shí)間后光刻膠的形貌圖。
（ａ）２５ｓ；（ｂ）３０ｓ；（ｃ）３５ｓ
經(jīng)過(guò)曝光與顯影操作，目標(biāo)圖案已經(jīng)清晰轉(zhuǎn)移至ＩＴＯ基片上，接著進(jìn)行ＩＴＯ刻蝕操作，目的是把裸露的ＩＴＯ通過(guò)化學(xué)反應(yīng)WANQUAN除掉，留下被光刻膠保護(hù)部分的ＩＴＯ，從而形成目標(biāo)電極。本實(shí)驗(yàn)以５０∶３∶５０質(zhì)量比混合濃鹽酸、濃硝酸、純水，得到刻蝕性能良好的刻蝕液。該刻蝕液通過(guò)強(qiáng)氧化作用與ＩＴＯ反應(yīng)，達(dá)到刻蝕ＩＴＯ薄膜的目的。該步驟的核心問(wèn)題是控制刻蝕時(shí)間，否則會(huì)出現(xiàn)刻蝕不充分、過(guò)度刻蝕等問(wèn)題。實(shí)驗(yàn)中以溫水浴保證刻蝕液的溫度為８５℃，并控制刻蝕時(shí)間，經(jīng)過(guò)不同時(shí)間的刻蝕后，電極（電極上覆蓋有光刻膠）效果圖如圖３所示，圖中深色線條為光刻膠邊界，內(nèi)部淺色邊緣為電極邊緣，圖案尺寸及觀察條件同３．１節(jié)。
圖３（ａ）中電極刻蝕時(shí)間１８０ｓ，刻蝕后的電極形貌呈現(xiàn)為刻蝕不WANQUAN的狀態(tài)。Ｔｉ－Ｅ顯微鏡下觀察發(fā)現(xiàn)電極周?chē)悬c(diǎn)狀顆粒分布。用萬(wàn)用表測(cè)量，顯示ＩＴＯ玻璃部分刻蝕區(qū)域?qū)щ?，即ＩＴＯ玻璃上殘留部分ＩＴＯ薄膜，表明刻蝕時(shí)間不足。圖３（ｂ）中電極刻蝕時(shí)間為２１０ｓ，同圖３（ａ）對(duì)比，可以明顯觀測(cè)到電極周?chē)鸁o(wú)點(diǎn)狀臟污，且無(wú)側(cè)蝕現(xiàn)象。用萬(wàn)用表測(cè)量，顯示刻蝕區(qū)域WANQUAN不導(dǎo)電，證明ＩＴＯ刻蝕干凈，表征該電極刻蝕良好。圖３（ｃ）中電極刻蝕時(shí)間為２４０ｓ，表現(xiàn)為刻蝕過(guò)度。觀察光刻膠保護(hù)區(qū)域內(nèi)部淺色電極邊界，可以明顯判斷出側(cè)蝕現(xiàn)象嚴(yán)重，嚴(yán)重影響到微尺寸電極的精度。若刻蝕時(shí)間繼續(xù)加長(zhǎng)，將導(dǎo)致電極斷裂。通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比，在保證不發(fā)生嚴(yán)重側(cè)蝕、WANQUAN除去未保護(hù)區(qū)域的ＩＴＯ前提下，需盡可能使刻蝕電極邊緣線性度升高、無(wú)鉆蝕，最后得到的最佳刻蝕時(shí)間為２１０ｓ，得到的顯微鏡下觀察圖如圖３（ｂ）所示。
圖３經(jīng)不同刻蝕時(shí)間后電極的形貌圖。
（ａ）１８０ｓ；（ｂ）２１０ｓ；（ｃ）２４０ｓ
為對(duì)比不同尺寸下該方法得到電極的效果，設(shè)計(jì)６組尺寸遞減的平行電極進(jìn)行觀察。如圖４（ａ）～（ｆ），電極尺寸依次為２００μｍ、１００μｍ、５０μｍ、２０μｍ、１０μｍ、２μｍ，通過(guò)Ｔｉ－Ｅ顯微鏡，將放大倍數(shù)調(diào)至２００倍，得到顯影后的效果對(duì)比圖如圖４所示。圖中顏色較深部分為光刻膠邊緣，內(nèi)部為光刻膠覆蓋區(qū)，觀察發(fā)現(xiàn)２～２００μｍ電極邊緣線性度高，無(wú)鉆蝕。
圖４顯影后不同尺寸光刻膠形貌對(duì)比圖。
（ａ）２００μｍ；（ｂ）１００μｍ；（ｃ）５０μｍ；（ｄ）２０μｍ；（ｅ）１０μｍ；（ｆ）２μｍ
將經(jīng)過(guò)上述操作的ＩＴＯ玻璃放入丙酮中浸泡，以除去變性的光刻膠。由于選用的ＳＵ－８３００５光刻膠交聯(lián)反應(yīng)較強(qiáng)，在經(jīng)過(guò)丙酮浸泡后還需要用酒精布輕輕擦拭，以便除去部分剩余的光刻膠。
經(jīng)過(guò)除膠操作的電極顯微觀察圖如圖５所示，圖中凸起部分為電極，選用上述對(duì)比電極進(jìn)行觀察。為方便觀察，將圖５（ａ）電極放大至２００倍，圖５（ｂ）和圖５（ｃ）放大到３００倍，圖５（ｄ）～（ｆ）放大至４００倍。從圖中可以看出在微電極加工中，本文方法具有線條線性度高、無(wú)鉆蝕的優(yōu)點(diǎn)，對(duì)比現(xiàn)有的光刻電極，不但實(shí)現(xiàn)了尺寸的微縮化，且大幅度提高了刻蝕電極尺寸的精確性，最終可以實(shí)現(xiàn)２μｍ電極的制備。
圖５除膠后不同尺寸電極效果對(duì)比圖。
（ａ）２００μｍ；（ｂ）１００μｍ；（ｃ）５０μｍ；（ｄ）２０μｍ；（ｅ）１０μｍ；（ｆ）２μｍ
將制備完成的ＩＴＯ電極放至原子力顯微鏡下觀察，得到形貌觀察圖及截面形狀曲線圖，分別如圖６、圖７所示。從圖６中可以看出本文方法得到的２μｍ刻蝕電極形貌良好，無(wú)斷裂、鉆蝕等缺陷。
圖６原子力顯微鏡下２μｍ電極形貌圖
圖７中截面形狀曲線以玻璃板基線作對(duì)比：在玻璃板基線高度基本為０的前提下，兩個(gè)電ji高度基本相同為１２０ｎｍ，證明通過(guò)本文方法，目標(biāo)區(qū)域以外的ＩＴＯ膜層已被WANQUAN刻蝕；且兩條曲線形貌基本吻合，表明通過(guò)本文方法得到的電極形狀均勻。兩電極寬度分別為２．５１μｍ、２．３４μｍ，同２μｍ設(shè)計(jì)尺寸偏差為２５．５％、１７％，證明本文方法得到的微電極基本滿足設(shè)計(jì)要求，WANQUAN可應(yīng)用于微尺寸電極的制備。
圖７原子力顯微鏡下２μｍ電極及玻璃基板截面形狀曲線圖
將無(wú)掩模光刻技術(shù)與濕法刻蝕技術(shù)結(jié)合，以ITO玻璃為基片，以SU-83005光刻膠為光刻材料，以濃鹽酸、濃硝酸、純水的混合液為刻蝕液，通過(guò)不斷的實(shí)驗(yàn)優(yōu)化，得到ZUI YOU工藝參數(shù)。即在本實(shí)驗(yàn)條件下，將曝光劑量設(shè)定為1200mJ/cm2、顯影時(shí)間控制為30s、刻蝕時(shí)間控制為210s時(shí)，將制作的微電極放置于Ti-E顯微鏡下可以觀察到良好的形貌。通過(guò)原子力顯微鏡測(cè)得目標(biāo)區(qū)域以外的導(dǎo)電ITO膜層被WAN QUAN刻蝕，且得到的電JI具有形貌均勻、誤差小、線性度高、無(wú)鉆蝕、極限尺寸小的優(yōu)點(diǎn)，本文方法最終可以制備2μm尺寸的電極，為后續(xù)ITO在微納領(lǐng)域的應(yīng)用提供了有現(xiàn)實(shí)意義的參考。
